Работа посвящена твердофазному синтезу, аттестации и исследованию физико-химических свойств цирконийсодержащих ниобатов никеля на основе Ni4Nb2O9 состава Ni4 - xZrx/2Nb2O9 (х = 0.05, 0.1, 0.15, 0.2). Полученные образцы аттестованы методом РФА. Определены гранулометрический состав порошкообразных образцов, коэффициент термического расширения, изучена химическая устойчивость образцов в кислых средах и исследованы температурные зависимости электропроводности.