Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания ионов Cu(II), Pb(II), Fe(III) и Bi(III) в различных матрицах. Техническим результатом изобретения является расширение перечня определяемых компонентов, разработка простого, чувствительного и экспрессного способа определения ионов переходных металлов в объектах окружающей среды, отходах промышленных производств, сложнооксидных материалах и других объектах методом капиллярного зонного электрофореза. Сущность изобретения: способ совместного определения ионов Cu(II), Pb(II), Fe(III) и Bi(III) методом капиллярного зонного электрофореза включает в себя предварительное комплексообразование компонентов пробы с этилендиаминтетрауксусной кислотой, ввод зоны пробы в немодифицированный кварцевый капилляр, заполненный фосфатным буферным электролитом, после зоны диглицилглицина, разделение компонентов при отрицательной полярности источника напряжения, прямое спектрофотометрическое детектирование при длине волны 260 нм, идентификацию и количественное определение каждого компонента по предварительно построенному градуировочному графику либо методом стандартных добавок.