Разработана экспрессная методика определения меди и циркония в их бинарных сплавах Cu100xZrx в интервале содержаний, соответствующих области объемной аморфизации (x = 30-70), методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Оптимизированы условия работы спектрометра, выбраны аналитические спектральные линии (Cu II 224,700 нм и Zr II 354,262 нм), метод градуировки и способ пробоподготовки - растворение в смеси HNO3 и HF с добавлением HCl, обеспечивающие наименьшее стандартное отклонение аналитического сигнала. Для исследуемых сплавов разработаны также методика определения кислорода методом восстановительного плавления и методика, позволяющая определять медь спектрофотометрическим методом и цирконий - гравиметрически из одной навески и контролировать качество АЭС-ИСП анализа. Результаты анализа образцов сплавов Cu100 xZrx по разработанным методикам удовлетворительно согласуются между собой и с учетом поправки на содержание кислорода совпадают в пределах погрешности (не более 0,5 % масс.) с введенным при синтезе содержанием меди и циркония.