Методом пиролиза глицерин-солевых композиций проведен синтез сложных оксидов со структурой двойного перовскита Sr2Ni1-yMgyMoO6. С помощью рентгенографии и спектроскопии комбинационного рассеяния выполнена фазовая и структурная аттестация полученных образцов. Методами высокотемпературной рентгенографии и дилатометрии установлены температуры фазовых переходов для Sr2Ni1-yMgyMoO6 (y = 0.25; 0.5; 0.75).