Представлены результаты исследования структуры, химического и фазового составов аморфного сплава Ni50Ti32Hf18, полученного быстрой закалкой струи расплава спиннингованием и подвергнутого термообработкам. Методами трансмиссионной и сканирующей электронной микроскопии и химического микроанализа, дифракции электронов и рентгенодифрактометрии изучены особенности формирования мелкозернистой поликристаллической структуры сплава в зависимости от режимов термообработки. По данным температурного поведения электросопротивления определены критические температуры их расстекловывания и последующего термоупругого мартенситного превращения B 2 →B19'. Изучены механические свойства в зависимости от режимов термообработки.