Работа посвящена твердофазному синтезу, аттестации и исследованию физико-химических свойств цинксодержащих ниобатов никеля состава Ni4-xZnxNb2O9 (x = 0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.75, 1.0), а также твердых растворов Ni4Nb2-xTaxO9 (x = 0.1, 0.3, 0.5, 1.0, 2.0). Образцы аттестованы методом рентгенофазового анализа. Определен гранулометрический состав синтезированных порошкообразных веществ, изучена химическая устойчивость образцов в кислых средах, исследованы ИК-спектры твердых растворов, а также получены температурные зависимости электропроводности. На основе некоторых образцов твердых растворов сконструированы и аттестованы никельселективные электроды, которые успешно апробированы в ионометрии.