Описана методика, позволяющая с использованием единой процедуры извлечения соосаждением на гидроксиде железа (III) одновременно определять мышьяк, сурьму и висмут в широком круге вольфрам- и медьсодержащих материалов: ферровольфраме, медных и вольфрамовых концентратах, сплавах на основе меди с использованием метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Выбраны оптимальные условия соосаждения: использование 0,02 моль Fe (III), 30 мин коагулирования осадка при pH = 10. Результаты анализа государственных стандартных образцов состава ферровольфрамов, медных и вольфрамовых руд и концентратов, медно-никелевых сплавов, бронз, содержащих мышьяк, сурьму и висмут в диапазоне от 0,001 до 0,4 %масс., удовлетворительно согласуются с аттестованными содержаниями, что показывает эффективность предложенной методики.