TY - JOUR

T1 - Осаждение железа, вольфрама, молибдена, хрома при определении селена и теллура в легированных сталях методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

AU - Белозерова, Анастасия Анатольевна

AU - Майорова, Анна Владимировна

AU - Бардина, Мария Николаевна

N1 - Работа выполнена при финансовой поддержке РНФ (проект № 23-23-00138) с использованием оборудования ЦКП «Урал-М».

PY - 2024

Y1 - 2024

N2 - Прямое определение примесей селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) затруднительно вследствие спектральных и неспектральных помех от основных компонентов. Исследовано разделение микро- (Se, Te) и макрокомпонентов (Fe, W, Mo, Cr, Cu, Ni, Co) предварительным осаждением. Установлено, что использование в качестве осадителей ацетата бария и фторида натрия позволяет эффективно отделить селен и теллур от железа, вольфрама, молибдена и хрома (содержание в анализируемом растворе менее 0,1 % масс. от исходного) и частично отделить от меди, никеля и кобальта (содержание в анализируемом растворе от 25 до 55 % масс. от исходного). Установлены оптимальные условия осаждения макрокомпонентов (железа, вольфрама, молибдена, хрома) для последующего определения примесей методом ИСП-АЭС: значение pH осаждения макрокомпонентов — 1, масса осадителей ацетата бария и фторида натрия — 10 и 3 г соответственно. Для ингибирования соосаждения селена и теллура на осадках макрокомпонентов предложено использовать фтороводородную кислоту: оптимальные значения объема фтороводородной и хлороводородной кислот составили 3 и 6 см3 соответственно. Разработанная процедура разделения микро- и макрокомпонентов была апробирована при анализе стандартных образцов легированных сталей: результаты определения Se и Te методом ИСП-АЭС характеризуются удовлетворительными правильностью и воспроизводимостью, предел определения аналитов после отделения макрокомпонентов составляет 10–3 % масс.

AB - Прямое определение примесей селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) затруднительно вследствие спектральных и неспектральных помех от основных компонентов. Исследовано разделение микро- (Se, Te) и макрокомпонентов (Fe, W, Mo, Cr, Cu, Ni, Co) предварительным осаждением. Установлено, что использование в качестве осадителей ацетата бария и фторида натрия позволяет эффективно отделить селен и теллур от железа, вольфрама, молибдена и хрома (содержание в анализируемом растворе менее 0,1 % масс. от исходного) и частично отделить от меди, никеля и кобальта (содержание в анализируемом растворе от 25 до 55 % масс. от исходного). Установлены оптимальные условия осаждения макрокомпонентов (железа, вольфрама, молибдена, хрома) для последующего определения примесей методом ИСП-АЭС: значение pH осаждения макрокомпонентов — 1, масса осадителей ацетата бария и фторида натрия — 10 и 3 г соответственно. Для ингибирования соосаждения селена и теллура на осадках макрокомпонентов предложено использовать фтороводородную кислоту: оптимальные значения объема фтороводородной и хлороводородной кислот составили 3 и 6 см3 соответственно. Разработанная процедура разделения микро- и макрокомпонентов была апробирована при анализе стандартных образцов легированных сталей: результаты определения Se и Te методом ИСП-АЭС характеризуются удовлетворительными правильностью и воспроизводимостью, предел определения аналитов после отделения макрокомпонентов составляет 10–3 % масс.

UR - http://www.scopus.com/inward/record.url?partnerID=8YFLogxK&scp=85195019078

UR - https://elibrary.ru/item.asp?id=67202744

U2 - 10.26896/1028-6861-2024-90-5-5-11

DO - 10.26896/1028-6861-2024-90-5-5-11

M3 - Статья

VL - 90

SP - 5

EP - 11

JO - Заводская лаборатория. Диагностика материалов

JF - Заводская лаборатория. Диагностика материалов

SN - 1028-6861

IS - 5

ER -