Исследовано влияние макрокомпонентов сульфидных рудных материалов на определение в них содержаний ценных микрокомпонентов - золота, серебра и кобальта методом атомной эмиссии с индуктивно-связанной плазмой. Рассчитаны степени матричного влияния меди, железа, никеля, серы на интенсивность спектральных линий определяемых элементов (аналитов). Влияние серы на аналитические сигналы золота, серебра и кобальта было определено теоретически с использованием метода равновесного термодинамического моделирования. Компенсация матричных помех достигнута путем введения меди, никеля и железа в растворы для градуировки спектрометра. Установлены оптимальные операционные условия: максимальные значения сигнала эмиссии всех исследуемых эмиссионных линий для аналитов наблюдаются при мощности плазмы 1500 Вт, потоке аргона 0,70 дм3/мин, положении зоны наблюдения 15 мм при аксиальном способе наблюдения плазмы. Разработана методика определения 0,0001-0,001 % (мас.) золота, 0,001-0,01 % (мас.) серебра и 0,02-0,6 % (мас.) кобальта в сульфидных рудах, концентратах и продуктах их переработки, содержащих до 40 % серы, меди, никеля и железа. Рассчитаны пределы обнаружения золота и кобальта (0,08 г/т), серебра (0,1 г/т) с использованием спектральных линий Au (I) 267,595 нм, Ag (I) 328,068 нм и Co (II) 238,892 нм. Эффективность методики доказана с использованием восьми стандартных образцов медных, никелевых, золото-серебряных руд, концентратов и файнштейна. Результаты определения целевых компонентов хорошо согласуются с аттестованными содержаниями.