Проведены исследования по отделению микрокомпонентов Se и Te от макрокомпонентов Co, Ni, Cu, Fe, Cr, Mo и W для определения методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Установлено, что использование в качестве осадителей оксалата натрия и фторида натрия приводит к практически полному удалению из анализируемых растворов четырех макрокомпонентов Co, Ni, Cu и Fe. Показано, что введение фтороводородной кислоты в определенном количестве приводит к ингибированию процесса соосаждения Se и Te при отделении основы материала. Разработана методика одновременного определения содержания Se и Te в материалах с большим содержанием Co, Ni, Cu и Fe с применением атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.