Изобретение относится к способам получения композиционных порошковых материалов гидрометаллургическим способом, а именно к композициям на основе стабилизированного оксида алюминия и твердого раствора оксидов церия и циркония, которые могут быть применены как носители каталитически активной фазы в автомобильном каталитическом блоке. Способ синтеза композиции на основе оксида алюминия и твердого раствора оксидов церия и циркония включает приготовление водной суспензии гидроксидов церия, циркония и, возможно, иттрия или лантана с рН от 7 до 10 добавлением аммиака при комнатной температуре, приготовление водной суспензии гидроксидов алюминия и, возможно, циркония или лантана при комнатной температуре. Далее смешивают полученные суспензии при комнатной температуре с получением общей суспензии. Отделяют осадок от маточного раствора и вводят изопропиловый спирт. Сушат и обжигают. Причем до отделения осадка от маточного раствора общую суспензию подвергают помолу так, чтобы значение D90 составляло менее 9,5 мкм, или подвергают гидротермальной обработке при температуре выше 110°С длительностью от 0 часов и более. Обеспечивается повышение термической стабильности поверхности частиц композиционного порошкового материала. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.