Изобретение относится к альфа-спектрометрическому способу определения изотопного состава урана в сернокислых технологических растворах, заключающемуся в предварительном выделении урана из пробы, приготовлении счетного образца методом электролитического осаждения урана на подложку из коррозионно-стойкой стали, калибровке альфа-спектрометра по энергии регистрируемых альфа-частиц, измерении спектра альфа-излучения полученного счетного образца, расчете площадей пиков альфа-излучения изотопов урана в предварительно заданных энергетических интервалах, причем предварительное выделение урана из пробы осуществляют непосредственно из сернокислотного технологического раствора путем сорбции на анионите с пиридиновыми группами с последующей десорбцией урана раствором десорбции урана, содержащим нитрат натрия (NaNO3) и серную кислоту (H2SO4). 2 ил., 3 табл., 4 пр.