Исследовано фракционирование примесных элементов в процессе кристаллизации сульфата никеля аммонийного шестиводного. Показано, что в режиме синтеза двойной соли достигается высокое извлечение никеля из раствора без предварительного выделения избыточной серной кислоты. Установлено, что синтез двойной соли никеля из хвостовых маточных растворов медеэлектролитных заводов сопровождается образованием аморфного осадка гидроксидов примесных элементов. Показана принципиальная возможность разделения двойной соли никеля и аморфной составляющей с использованием восходящего потока с переменным гидродинамическим режимом. Определены коэффициенты очистки от примесных компонентов в процессе синтеза, показана высокая эффективность этого процесса. Установлено, что в процессе синтеза двойной аммонийной соли никеля наблюдается повышенный захват цинка кристаллами, и промывка кристаллов не дает значимой очистки от него. Определены основные показатели процесса очистки никеля аммонийного шестиводного от изоморфных примесей методом изогидрической кристаллизации, определен практический коэффициент сокристаллизации изоморфной примеси цинка с материнским кристаллом. Установлено, что коэффициент сокристаллизации, полученный экспериментальным путем, близок к расчетному, полученному по уравнению Дернера – Хоскинса. Результаты определения эффективности очистки могут быть использованы для разработки технологических схем, позволяющих обеспечить получение двойной соли с заданным содержанием цинка и других изоморфных примесей.