Исследованы электрохимические и гидродинамические свойства сульфитного лигнина (лигносульфоната) в смешанных водно-органических (EtОН/Ас) средах. Установлено, что в водной среде макромолекулы лигносульфоната проявляют свойства полиэлектролита с частично компенсированным зарядом. Обнаружено, что в смешанных водно-органических средах наблюдается переход между режимами поведения лигносульфоната из полиэлектролитно-иономерного в иономерный и, как следствие, фазовое разделение системы лигносульфонат–вода–органическая жидкость. Определены гидродинамический размер, индекс полидисперсности и ζ-потенциал лигносульфонатсодержащих ассоциатов. Получены из смешанных водно-органических сред воздушно-сухие нанопорошки. Показано, что изменяя концентрацию полиэлектролита (0.020–200 г/дм3), природу (EtOH/Ac), содержание (φEtOH/Ac = 0.60–73.0 об. %), метод введения органической жидкости, возможно гибко управлять процессами самосборки и получать водные дисперсии или воздушно-сухие нанопорошки ЛС с различным размером (40–500 нм) и морфологией (наночастицы, везикулы).