Методом гидрохимического осаждения при 298 и 333 K с использованием соответственно тио-карбамида и селеносульфата натрия получены наноструктурированные порошки сульфида меди с формульным составом Cu2S, представляющие собой глобулы диаметром 200-500 нм, сформированные из частиц 70-100 нм, и селенида меди(1), состоящего из кристаллитов полиэдрической формы с размерами от 80 до 500 нм и имеющего формульный состав Cu1 84Se. Рентгеновской дифракцией выявлена орторомбическая структура Cu2S (пр. гр. № 39-Abm2) с параметрами элементарной ячейки a = 1.182 нм, b = 2.705 нм, c = 1.343 нм. Порошки селенида меди Cu1 84Se обладают кубической структурой (пр. гр. Fm3m) с постоянной кристаллической решетки а = 0.5693 нм. С использованием термических исследований установлено, что химически осажденные порошки Cu2S и Cu 1 84Se устойчивы по элементному составу до 200-240°С. Интенсивное окисление образцов начинается при температуре выше 250°C, сопровождаясь резким снижением содержания в них серы (селена) и увеличением содержания кислорода.