Найдены условия ингибирования соосаждения мышьяка и сурьмы с макроколичествами вольфрама и железа в виде PbWO4 и Na3FeF6. Установлено, что введение фтороводородной кислоты в процессе осаждения макрокомпонентов приводит к получению осадков с наименьшими удельной поверхностью и пористостью, что способствует ингибированию соосаждения аналитов (As, Sb). По разработанной процедуре подготовили государственные стандартные образцы состава ферровольфрама для определения содержания мышьяка и сурьмы методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП). Разница между найденным и аттестованным содержаниями аналитов не превышает нормативов, приведенных в ГОСТах. Методика одновременного АЭС-ИСП-определения содержания мышьяка и сурьмы с предварительным отделением основных компонентов применима для анализа материалов и сплавов с высоким содержанием железа и вольфрама.