Описана новая возможность синтеза нано- и ультрадисперсных порошкообразных материалов путем комбинирования двух методик классического жидкофазного осаждения и низкотемпературного микроволнового обжига при достаточно простом аппаратурном оформлении эксперимента. При осаждении прекурсоров обнаружено, что в зависимости от условий синтеза (pH раствора, количество углерода, на поверхности колбы или в объеме раствора) частицы гидратированного оксида ванадия имеют различную морфологию. Также установлено, что порошки прекурсоров имеют незначительную микропористость, которая сохраняется после термообработки образцов в конечном продукте в следовых количествах. В условиях электромагнитного поля в токе аргона синтезированы и исследованы на стадиях термолиза, восстановления и карбидизации промежуточные и конечный продукты ванадия на фазовый состав, структуру и проведен расчет параметров решетки. Определены морфология, размеры и распределение частиц по размерам в исследуемых образцах.