Предложен метод получения поли(хлорсулъфостирола) синтезом в геле путем обработки полистирола хлорсульфоновои кислотой, что позволяет получать полимер с общей степенью функционализирования сулъфо- и хлорсулъфогруппами до 1.0. Показана возможность регулирования степени хлорсульфиро-вания в пределах от 50 до 100%. Состав и строение продуктов полимераналогичных превращений охарактеризованы элементным анализом, ИК Фурье-спектроскопией и термогравиметрией с ИК идентификацией продуктов разложения. Проведение хлорсульфирования в геле позволяет достичь высокой степени функционализирования даже при пониженных температурах, при комнатной температуре, меньших временных затратах по сравнению с известными методами.